细微锌材料的器械受力外层性质变换
筛沙机 1实验部分
1. 1试剂与制砂破碎机仪器
纳米氧化锌(河南省豫光金铅集团) ;硬脂酸(分析纯 , ) ;无水乙醇(分析纯 , ) ;去离子水(自制) 。 螺旋传输机SHR2 10型高速混合机(张家港市万塑机械有限公司) ; UQM21型气流粉碎机(沈阳优特克粉体科技有限公司) ;JEM 100CX2Ⅱ型透射电子显微镜(日本电子株式会社) ; JSM 5600LV型扫描电子显微镜(日本电子株式会社) ; AVATAR 360型红外光谱仪(美国Nicolet公司) ; X‘Pert Pro型X射线粉末衍射仪(荷兰Philips公司) 。
1. 提升机2实验过程
将纳米氧化锌与一管状带式输送机定量的改性剂在SHR210型高速混合机中充分搅拌、混合均匀以后 ,放在气流粉碎机的料仓中 。以压缩空气为粉碎介质 ,将分级轮转速设定在10 000 r?min - 1 ,粉碎压力稳定在0. 4~0. 5 MPa.
启动气流粉碎机 ,在气流粉碎特有的高湍流作用下 ,使改性剂和氧化锌粉体产生化学键合或物理吸附 ,完成纳米氧化锌的超细粉碎和表面改性 ,经旋风分超细破离器收集改性产品 。
1. 3链条输送改性效果的预评价
(TB系列垂直斗式提升机1)活化指数法
将5. 0 g样品置于装有100 mL去离子水的烧杯中 ,再加入100 mL去离子水 ,磁力搅拌5 min ,静置 ,将漂浮于水面的粉体除去 ,将沉入水底的样品过滤、烘干 ,称重 ,其质量记为m ,利用下式计算ZSL系列大型冷矿振动筛:
活化指数=5-粉体输送 m5×100%(1)
制砂机 (2)亲油化度法
将0. 5 g改性样品置于装有50 mL去离子水的烧杯中 ,加入乙醇 ,当漂浮于水面上的粉体完全润湿时 ,记录加入的乙醇的体积V ,按下式计算激振器:亲油化度= V 50 +V×100 %(2)(3)分散性实验 。分散性是评价粉体改性效果的一个重要指标 。分别取水、氯仿、四氯化碳、液体石蜡各10 mL于4个带塞的试管中 ,分别加入质量分数为0. 1%的改性前后的氧化锌样品 ,超声分散10 min ,静置2 h后观察其分散性 。
2结果与振动台讨论
2. 1改性剂用量直线筛的选择
在机械力化学表面改性工艺中 ,影响改性效果的最主要因素是振动筛分机改性剂用量 。分别用氧化锌质量分数为3 %、5 %、8 %、10 %、15 %、20 %、25 %的硬脂酸对纳米氧化锌进行表面改性 ,改性剂用量与改性粉体活化指数(a)和亲油化度(b)的关系见1.
从1可以看出 ,随着改性剂用量的增大 ,改性效果明显增强 ,当改性剂用量为10 %时 ,活化指数接近100 % ,亲油化度也达到最大值 ,继续增大改性剂用量 ,活化指数趋于稳定 ,亲油化度下降 。可能是由于改性剂用量为10 %时 ,硬脂酸在氧化锌颗粒表面形成完全单分子层包覆 ,颗粒表面被非极性碳链完全覆盖 ,改性效果最佳 。而后继续增大改性剂用量时 ,硬脂酸非极性端的碳链与颗粒表面的碳链互相吸附 ,而其极性端的羧基被排斥在外 ,颗粒表面又有极性层存在 ,导致亲油性下降 。可见 ,最佳的改性剂用量为10 %.
2. 2SEM分析
2是氧化锌原料的TEM图 ,可以看出 ,原料为粒径分布均匀的球形纳米颗粒 ,颗粒大小约为50 nm.
3为改性前(a)和改性后(b)纳米氧化锌粉体的SEM图 。可以看出 ,改性前氧化锌颗粒由于表面极性大 ,比表面能高 ,严重团聚 。改性后其团聚大大减弱 ,二次粒径明显减小 。这是由于纳米氧化锌在高速气流冲击作用下 ,软团聚被打开 ,表面形成大量活性点 ,通过机械力化学效应 ,及时与改性剂产生化学键合或物理吸附 ,使颗粒表面被有机链覆盖 ,极性降低 ,表面能下降 ,不易团聚 。
2. 3XRD分析
4a为改性前氧化锌样品的X射线粉末衍射图 。b是改性后氧化锌样品的衍射图谱 ,其D值与JCDPS卡片7922205号相对应 ,证明它是具有六方晶系纤锌矿结构的氧化锌 。与a改性前氧化锌的衍射图谱相比 ,改性后氧化锌的晶体结构没有发生变化 。这是由于在气流粉碎机中对氧化锌进行机械力化学表面改性时 ,由于粉碎与分级同时进行 ,当粉体微粒小到一定程度时 ,可被及时分离出去 ,不会产生过磨现象 ,能保持其形状和晶体结构 。另外改性后纳米氧化锌在21°左右有一衍射强度较低的宽峰 ,应指派为氧化锌表面修饰剂与Zn (Ⅱ)结合的羧酸盐的散射峰 。
2. 4改性机理讨论
5为改性前后氧化锌样品的红外吸收光谱 。a是改性前氧化锌的红外图谱 , 3 445 cm - 1处的宽吸收峰是由于O―H伸缩振动所产生的 ,它可归因于氧化锌表面的羟基和吸附水的存在 。b是改性氧化锌的红外图谱 , 2 850 cm- 1和2 918 cm- 1处的强峰对应于2CH 22中C―H的伸缩振动吸收峰 ,而1 557 cm - 1和1 468 cm- 1处的吸收峰 ,是由羧酸盐中COO -的对称和不对称伸缩振动产生的 。与硬脂酸的红外图谱(图略)相比 , 1 704 cm - 1、2 672 cm - 1、1 432 cm - 1、933 cm - 1处硬脂酸分子中羧酸二聚体的特征吸收峰消失 ,可能是由于改性粉体表面无游离的硬脂酸存在造成的 。而且样品的红外图谱中νCψO与νC―O之间的差值△ν=89 cm- 1 ,据文献报道 ,修饰剂与ZnO通过羧基与Zn (Ⅱ)以双齿螯合的形式化学键合 。是改性样品中C1s和O1s电子的XPS谱图 ,图中谱线是以污染碳的C 1s的284. 8 eV定标的 。从谱图中可以看出 ,样品中含有两种碳的光电子峰 ,分别是284. 8 eV和288. 7 eV ,是由烷基碳与污染碳的重合峰和羧基碳产生的 。对氧的谱线进行拟合 ,得到位于530. 0 eV、531. 3 eV和532. 2 eV的三个光电子峰 ,其中位于532. 2 eV的峰是来自修饰剂中羰基上的氧 。 XPS分析结果进一步说明了改性剂在氧化锌表面形成化学键合 。
可见 ,通过机械力化学表面改性 ,硬脂酸在氧化锌颗粒表面不是简单的物理吸附 ,而是化学键合 。因为氧化锌、硬脂酸在气流粉碎室中 ,受到喷嘴产生的高压高速气流作用 ,氧化锌颗粒的软团聚被打开 ,产生大量新鲜表面 ,活性点增多 。同时 ,硬脂酸在机械力化学作用下沿O―H键断开 ,形成羧酸根离子和氢离子 ,羧酸根离子再与氧化锌新鲜表面的活性点产生机械力化学反应 ,超细粉碎和表面改性同步完成 。
2. 5分散性实验
改性前后纳米氧化锌粉体在不同溶剂中的分散性见1.由1可以看出 ,改性后的氧化锌表现出很强的疏水性 ,几乎全部漂浮在水面 ,在氯仿、四氯化碳、液体石蜡等有机溶剂中有较好的分散性 。而改性前氧化锌在以上溶剂中均不能分散 ,并且很快下沉 。表明改性后纳米氧化锌具有较好的亲油疏水性 。
1硬脂酸改性前后氧化锌在不同溶剂中的分散性
3结论
(1)利用机械力化学方法对纳米氧化锌进行表面改性是行之有效的 ,即达到了表面改性的目的 ,又没有破坏其晶体结构 。 (2)改性剂与氧化锌通过羧基与Zn (Ⅱ)以双齿螯合的形式化学键合 ,改性效果好 。 (3)改性后纳米氧化锌颗粒的团聚性降低 ,二次粒径明显减小 ,解团聚效果明显 。 (4)活化指数和亲油化度实验表明 ,最佳改性剂用量为10% ,改性氧化锌颗粒表面亲油疏水 ,在有机溶剂中有较好的分散性 。
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