摘CSJ系列粗碎机要：本文研究了流动电磁振打器注射一氧化物发生原子吸收法（FI一HG－AAS>测定vwin德赢网官方下载中痕量砷、锑、铋的分析方法  ，讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰 。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4％（n＝11）  ，检出限为0．20、0．57、0．32ng／ml  ，加标回收率为97.2%－104．0％ 。

气旋筛关键词：FI－HG－AAS  ，vwin德赢网官方下载  ，砷、锑大型圆振动筛、铋

双齿辊式破碎机1前螺旋送料机言

  vwin德赢网官方下载中常伴生有砷、锑、铋等有害元素  ，这些元素的测定大多采用常规的比色法［1－3］  ，但、由于元素的含量低  ，且存在基体干扰  ，往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集  ，且需对各元素分别进行单项处理  ，溶样时间长  ，步骤繁琐 。近年来  ，随着氢化物发生技术的不断发制砂生产线展  ，氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集  ，并已成功地应用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素  ，而流动注射的应用  ，又克服了vwin德赢网官方下载污染、试剂消耗量大等缺点  ，两种方法联用  ，大大提高了分析灵敏度 。

本文采用王水分解vwin德赢网官方下载  ，一次溶样制备多元素的母液  ，然后利用流动注气流筛射－氢化发生原子吸收技术测定vwin德赢网官方下载中的三个元素 。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是0．20、0．57、0．32ng／ml  ，方法的RSD分别为2．1、2．8、2．4％（n＝10  ，加标回收率为97．2％一104．0％ 。

振动分级筛2实验部螺旋喂料机分

矿用碎石机2.1仪器

瓦里安SpectrAA-300型原破碎机子吸收分光光度计；

砷、锑、铋的空心阴极灯；瓦里安环锤破碎机VGA-76氢化物发生器

2.2仪器主要粉体输送机参数

  移动式皮带输送机; 载气压力：325Kpa； 硼氢化钾提升量：2ml/min；样品提升量：6 ml/min 。

2．3试剂的配制

   硼氢化纳溶液（0．8％m／V）：称取0．8g硼氢化纳于含有0．5g氢氧化钠的水溶液中  ，用水稀释至l00mL  ，现配现用 。

   碘化钾溶液：2O％m／V 。抗坏血酸溶液：10％m／V. 。铁底液（3％Im／V>:称取8．58g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中  ，用水稀释至200ml 。

   硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯  ，氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯  ，腆化钾、抗坏血酸为分析纯  ，重蒸水  ，砷、锑、铋的标准溶液（国家钢铁材料测试中心制> 。

2.4分析步骤

    称取1.000gvwin德赢网官方下载样品（取制样按照IS03082  ，预干燥按照ISO／FDIS3087进行）于150mL烧杯中  ，加入30ml王水  ，盖上表面皿  ，先于低温加热至矿样大部分分解  ，再升高温至分解完全  ，蒸发近干  ，取下  ，加入10ml 1：1盐酸溶解盐类  ，冷却  ，移至100mL容量瓶中  ，用水稀至刻度 。

    分取1.00mL（测定锑取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中  ，加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液（测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液  ，用水稀至刻度  ，放置15－2Omin待测 。分取溶液视其含量而定 。同时带空白试验 。

 2．5标准溶液的配制

    于一系列50mL容量瓶中  ，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL标准溶液  ，砷、铋的标准溶液浓度为0.1μg／mL  ，锑为0．5μg／mL  ，加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液（测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液  ，用水稀至刻度  ，放置15－20min待测 。

3.结果与讨论

3．1酸度的影响

本法采用盐酸作为介质  ，对试液酸度的影响进行了考察  ，当盐酸用量为6mL（试液定容在50ml容量瓶中）,即盐酸浓度在1.4moI／L时  ，信号强度达到最大  ，且保持稳定 。故本法选择1．4m01／L盐酸浓度为分析酸度 。

3．2硼氢化钠浓度的影响

   硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂  ，当浓度过低时  ，会使还原反应不彻底：而当浓度过高时  ，硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出  ，对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放

［4］试验结果：当硼氢化钠浓度为1.5％时  ，信号强度达到最大 。故选择 。1.5％硼氢化钠浓度为最佳浓度 。

3．3腆化钾浓度的影响

  本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响  ，结果：当腆化钾含量在1％－4％范围内  ，信号强度基本保持不变 。本法选择腆化钾含量为2％ 。

3．4基体的干扰

   本文固定其它条件不变  ，考察了Fe3＋[PC1][i] 浓度变化对待测元素信号强度的影响  ，结果所示 。Fe3＋浓度在0-0.6mg／mL范围内  ，As信号强度基本保持不变；Fe3＋浓度在 。一1·2mg／mL范围内  ，sb、Bi信号强度基本保持不变；故在本实验条件下基体基本无干扰 。考虑到试液颜色较深  ，污染泵管  ，在试液中加入1％抗坏血酸 。

3．5校准曲线

   试验表明  ，在选定的条件下  ，砷、铋标准溶液浓度在0－8ng／mL范围内呈良好线性关系  ，相关系数在0.998以上 。

3．6方法的检出限、vwin德赢网官方下载度和加标回收率

   交替测定空白及标准溶液共22次  ，按D．L．＝C×3δ计算出检出限 。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.0、5.0、10.0ng/ml  ，检出限分别为0.20、0.57、0.32ng／mL 。

    对同一样品进行11次测量  ，砷、铋、锑的RSD分别为2.1、2.8、2.4％ 。

3．7结论

    利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定vwin德赢网官方下载中砷、铋、锑含量  ，方法简便、快速、准确度高  ，现已应用于vwin德赢网官方下载分析 。

作者单位：孙锡丽（北仑港进出口商品检验局）

         应海松（北仑港进出口商品检验局）

         余青（北仑港进出口商品检验局）

         陈建国（宁波出入境检验检疫局）

联系人：孙锡丽电话z（0574）6883148；传真z

E－mail z yinghaisong＠cmai1 。com

参考文献＝

［1］冶金产品试验方法标准汇编［S］．北京：冶金工业部情报标准研究总所  ，1987．

［2］北京矿冶研究总院分析室编．矿石及有色金属分析手册［M］北京：冶金工业出般社  ，1990．

［3］辽宁进出口商品检验局．vwin德赢网官方下载石国际标准（ISO）译文全书［S］．辽宁:标准化报道杂志社1992．

［4］孙汉文著．原子吸收光谱分析技术［M］北京:中国科学技术出版社  ，1992  注：本文原载于【光谱实验室】2000 Vo1．17No．1P．121－123