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氢化物发生--原子吸收法测定土壤中砷含量试验


摘要通过试验测定和具体分析  ,认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、vwin德赢网官方下载度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点  ,是检测土壤中砷的一种有效方法垃圾粉碎机 。
  关键词土壤;砷;分析方法不锈钢输送网带
  
  砷是土壤中的有毒有害元素之一  ,如其含量超标  ,对人体的危害极大  ,因此对土壤中砷的测定十分重要 。砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法  ,由于一些传统的测定方法比较烦琐  ,分析时间长  ,测定结果不稳定 。因此  ,vwin德赢网官方下载采用了氢化物发生——原子吸收法测定砷的含量  ,此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作粉碎机方便等特点 。
  
制沙设备  1试验部分
  
  输送机1.1主要仪器和试剂
  (破碎设备1)AA320N型原子吸收分光光度计,WJX-108A型流动注射氢化物发生器 。
  (2)主要试剂 。砷标准溶液(500ug/mL)  ,盐酸(优级纯)  ,硝酸(优级纯)  ,重铬酸钾(优级纯)  ,硫脲  ,抗坏血酸  ,硼氢化钾  ,碘化钾 。根据需要配制成不碎石生产线同浓度的溶液 。
  
  1.2试验不锈钢振动筛步骤
  1.2.1样品预处理 。本试验所采用的样品是标准物质GBW07408(地球物理地球化学勘察研究所生产) 。称取该样品m=0.1000g置于25mL具塞双辊式破碎机比色管中  ,加(1+1)王水5mL  ,加塞后摇匀  ,冷消化过夜 。次日于沸水浴中加热消解2h  ,取出冷却 。加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL  ,用2%重铬酸钾溶液稀释至标线  ,摇匀  ,静置 。取上清液稀释10倍待测 。
湿料粉碎机  以同样的操作步骤制备空白溶液  ,供样品溶液的空白校正 。
  1.2.2测定条件 。仪器测定条件与反击破碎机氢化物发生条件见表1、表2 。
  1.2.3测定 。用500ug/mL的砷标液逐级稀释配制并还多层振动筛原成1ug/mLAsⅢ的标准母液  ,用此液配制砷的标准系列 。于5个100mL的容量瓶中分别加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液  ,用10%盐酸溶液定溶至100mL 。此为0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的系列标液 。得出工作曲线如图1  ,相关系数r=0.9994  ,从仪器上可以读到其横坐标浓度值及纵坐标吸光值(见表3) 。工作曲线建好之后  ,再将空白溶液和样品溶液分别进样  ,同样可在仪器上读到其浓度值(见表4) 。
  
  2结果与讨DSJ可伸缩带式输送机论
  
  2.1AsⅢ的价态还腭式破碎机原
  吸取浓度为100ug/mL的As标液1mL加入到100mL的容量瓶中  ,加入0.8g碘化钾振动落砂机  ,用10%盐酸溶液定溶至100mL  ,倒入烧杯中  ,放置电炉上加热至微沸  ,放凉  ,加入0.5g抗坏血酸 。此标液即为1ug/mLAsⅢ的标准母液  ,放在棕色瓶中密封避光保存  ,再用时不需做价态还原  ,可用半年时间 。
  
  2.2硼氢化钾溶液的使用
  配好的硼氢化钾溶液须保存于聚乙烯塑料瓶  ,现用现配  ,如放置时间过长  ,其还原能力下降  ,从而检测灵敏度下降 。保存使用期为7d 。
  
  2.3砷标液的配制
  因原子吸收型号不同  ,性能也不相同  ,灵敏度也有区别  ,所以在做砷系列标准溶液时  ,要根据具体情况来配制  ,总之最大读数不要超过0.8A  ,否则浓度过高会造成曲线弯曲  ,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数) 。
  
  2.4测定条件对结果的影响
  2.4.1室温 。最低室温应在15℃以上  ,室温高灵敏度较高  ,反之则降低 。
  2.4.2载气流量 。可在120~180mL/min之间优选  ,样品及工作曲线必须在相同的条件下测定 。
  2.4.3酸度 。试样酸度非常重要  ,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响  ,故测定时应使样品与标准工作曲线保持一致的酸度 。
  2.4.4器皿 。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡过夜  ,洗净后再用去离子水冲洗3遍  ,晾干备用 。
  
  2.5结果计算
  定溶体积V=25.0mL  ,稀释倍数N=10  ,再根据表4的浓度值C计算样品含量  ,公式X(mg/kg)=(C-C空白)×V×N/m(注意单位换算) 。代入公式求出4次测定值分别为X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg 。vwin德赢网官方下载度和准确度见表5 。
  
  2.6结论
  
  通过对GBW07408土壤标样的分析  ,可见使用该方法测得数值在允许误差范围内  ,与实际值相符 。vwin德赢网官方下载认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷元素有准确度高、vwin德赢网官方下载度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点  ,只要严格按照操作步骤执行  ,保持发生器不受污染  ,就可以很快地完成任务  ,是检测土壤中砷的一种有效方法.  

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